活性炭纸浆吸附碘量法测定金实验步骤及器材!

活性炭纸浆吸附碘量法测定金实验步骤及器材!
活性炭纸浆吸附碘量法测定金
实验步骤及器材!

活性炭纸浆吸附碘量法测定金实验步骤及器材!
吸附柱：1cm纸浆,1cm活性炭纸浆.矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤,然后将滤饼在马弗炉内灰化.残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干,加盐酸蒸近干,加5ml7%乙酸,取下冷却.0.2g氟化氢铵,1mlEDTA溶液,0.5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅,加淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点.
具体的步骤如下：
1.方法提要
试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集金,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HC1蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加人KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定.本法适用于一般矿石中ω（Au）/10^-6＞0.X的测定.
2.试剂配制
活性炭一纸浆：首先处理活性炭.将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤,用HCl(2＋98)及热水各洗涤7～8次.将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀.
金标准溶液：称取0.0500 g纯金（99.99%以上）于100 mL瓷坩埚中,加10 mL王水,盖表面皿,在60～70℃水浴上加热溶解后立即加人8～10滴250 g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1 mL HCl,继续在沸水浴上蒸干.取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液含100µg /mLAu.
硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.lg Na2CO3,用水稀释至1L（溶液pH7.2～7.5）,此溶液1 mL相当于10 mgAu.
分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内,各加人1g无水碳酸钠）3和10 mL氯仿,用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定：取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中,加3～5滴250g/L NaCl溶液,加2～3 mL王水,水浴蒸干,加3～4滴HCl,蒸干,重复两次.然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定.求出其1 mL溶液相当金的质量（1 mL分别相当30µg和100µg）µg /mL.
3.分析步骤
称取10～30g（精确至0.01g）试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷,将试样转人400mL烧杯中,用少量水润湿,加l00mL王水（1＋1）,加热微沸30～60 min,中间摇至100～120 mL,将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl（2十98）溶液洗涤活性炭3～4次,再用热HCl（2＋98）洗3～4次,最后用温水洗3～4次,抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼,移人50 mL瓷坩埚中．放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移人650～700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却.在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖,沿坩埚壁加人2～3 mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3～5滴HCl,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味.取下坩埚,加3～5 mL乙酸（7十93）,搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温.加人0.1 g NH4HF2,搅匀.滴加数滴25g/L EDTA溶液后,立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加人3～5滴10 g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点.
按下式计算试样中金的含量
Au(g/t)=V*T/m
式中 T —1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量,µg/mL；
V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL；
m——称取试样的质且,g.
注意事项：
1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性.
2)视试样性质不同,可用下列方法溶①含硫高的硫化矿.先用逆王水（1十1）溶解,每次加人10 mL,待激烈反应结束后,再加100～200 mL王水（1十1）；②含硫低的矿样.一次加人100～120 mL王水（1＋1）；③氧化铁矿样.加50～60 mL HCl,煮沸,再加50～60 mL王水（1＋1）；④含炭质和有机物的矿样.经600～700℃灼烧除炭,然后按氧化矿样进行处理,或用HNO3-KC1O3氧化除炭.
3)活性炭用量应根据金的含量而定,一般金量在5 mg以下,活性炭用量为0.5～0.8 g；金盆在5～30 mg,其用量为1g左右；金量30～60 mg,活性炭用量则为1～1.5 g.
4）吸附柱安装：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸｛附柱内加人纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4～5 mm厚,再加少许稀纸浆抽干,加人活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏）,上面复盖一层纸浆.装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤.
5)活性炭一纸浆炭化的时候,切勿着火,以免金损失.
6) EDTA对AuCl3有还原作用,加人EDTA应立即加人KI,迅速滴定.