减压蒸馏时应注意哪些安全问题?简述减压蒸馏所需仪器设备及安装注意事项.

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/05 22:57:01
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减压蒸馏时应注意哪些安全问题?简述减压蒸馏所需仪器设备及安装注意事项.
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气.为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜.当压力稳定后,开始加热.液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况.待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.