液相色谱仪的图谱出现怪峰
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/19 10:44:53
液相色谱仪的图谱出现怪峰
液相色谱仪的图谱出现怪峰
液相色谱仪的图谱出现怪峰
1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间.然后调整流动相.
2 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里.可重新取样分析.
3 定量管污染,处理方法同上.
4 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的.
5 流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方.
6 气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决.
7 样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析.
3、判断是不是柱子（包括管路污染）
经过上面两步以后后如果还有贵峰,可以考虑将柱子拆下来,直接将管路连接上,走空的进样信号,如果鬼峰消失,问题多半是柱子有残留或者柱内填料脱落.如果还有,可以按照这个思路将管路逐一取下来,检查问题出在哪里.说明一点,最好是直接原将拿下部分两端的管路直接联接,不要替代,防止引入未知污染,影响判断.
4、流动相
要是经过上述方法还有鬼峰,那就只能怀疑流动相了.更换流动相试一试,关键一点是一定要自己亲自把瓶子洗干净别人洗的一律不能相信,很多时候不是流动相问题,而是装流动相的瓶子不干净.
1.原因：流动相可能被污染
解决方法：重新配置新的流动相并清洗贮液瓶和溶剂入口过滤器
2.原因：样品产生降解或混入杂质
解决方法：用标准样品比较,验证样品的完整性,检查样品处理过程,更换新样品
3.原因：先前进样的流出物
解决方法：增加分析时间,如果问题继续存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱
4.原因：样品定量管清洗不当
解决方法：两次进样间冲洗样品定量管
5.原因：注射器脏或被污染
解决方法：清洗注射器或更换新的注射器,冲洗进样口
6.原因：色谱柱被污染
解决方法：冲洗色谱柱或更换新的色谱柱
我遇见的主要原因是由于温差导致进样瓶里出现了些小气泡.这是我自己分析总结的原因,在冬天出现的次数频繁切明显,解决方法就是将样品隔夜进样,所幸的是样品稳定性很好!
1. 出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化.
2.也可能是强保留物质 .
3.充足的时间来平衡柱子后,再走一针空白样.
以上一些经验希望对你有所帮助.
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析.这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有.