提取咖啡因实验中沙浴的温度过高会有什么后果

提取咖啡因实验中沙浴的温度过高会有什么后果
提取咖啡因实验中沙浴的温度过高会有什么后果

提取咖啡因实验中沙浴的温度过高会有什么后果
【实验目的】：
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质；
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作
【实验器材】：
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷.【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现； 1895 1899 年由易 • 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程.我国于 1950 年从茶叶中提得,1958 年采用合成法生成.
【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine ,Thein ； Guaranina ,Methyl ； Thtobromine .咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药.它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一.咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似.
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%）,水（2%）及乙醇（2%）等.含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快.
【提取原理】
茶叶中含有咖啡因,约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等.为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因.粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等,可利用升华法进一步提纯.
【实验装置】
1.索氏提取器：.
2.回流提取装置：在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置.但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差.回流还会造成溶剂的损失,所以回流的是傻蛋,HIHI~.
3.升华装置：具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华.用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大.
在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要.）的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗.为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花.
【流程】
1.将一张滤纸的一端封口,另一端先放入一小团棉花,再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎,一定要细!）并在另一端也放入棉花,封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石）,安装好装置.水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热.
3.安装好蒸馏装置,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇.残液（约40mL）倒入蒸发皿中,加入20g研细的生石灰粉,（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干.再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干.
4.取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）.用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干.当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体.残渣经拌和后可用略大的火再次升华,控温200~210,合并.
5．注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢.焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦.滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀.用时,孔刺朝上.升华装置：蒸发皿要贴近锅底,防漏气,不能揭开漏斗观看结晶；升华时,从室温开始,维持在~210℃至少30 分钟.升华时,温度计位置要准确.
【实验结果与讨论】
1.纯咖啡因为白色针状晶体,实验结果可用电子天平称量.本实验如没有索氏提取器,也可用回流方法来提取咖啡因.
2.升华前加入生石灰起什么作用?除去鞣酸,使之留在废弃物里.
3.升华操作的原理是什么?咖啡碱在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快,其他物质不升华
4.为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?导致不能完全被提取,导致损失.
5.为什么升华前要将水分除尽?会影响纯度（水会使咖啡碱变黄）
6.除了升华还可以用何方法提取咖啡因?可以用氯仿萃取,加热蒸发并抽滤.
7．茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素.咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等,生物碱可可豆碱（0.05%） 难溶于冷水和乙醇.（碱性） 茶碱（极少） 微溶于冷水,易溶于氯仿.•鞣酸：酸性,用生石灰除去.•色素：不升华•纤维素：不溶于乙醇.•蛋白质：加热变性.
A 用乙醇提取,加热,蒸馏————除去纤维素,引入水和乙醇；
B加生石灰,蒸气浴蒸干,培炒————除去乙醇和水：
C 升华————除去鞣酸盐,得到晶体.