酸中和法制备硅溶胶,用硫酸加硅酸钠中和,用乙醇洗去钠离子,中和过程的最适温度是多少啊,

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离子交换一般用强酸型阳离子交换树脂与稀释后的水玻璃进行离子交换,以除去水玻璃中的钠离子和其他阳离子杂质制得聚硅酸溶液.再用阴离子交换树脂进行离子交换,除去溶液中的阴离子杂质,制得高纯的聚硅酸溶液.此时得到的聚硅酸溶液稳定性较差,溶液偏弱酸性,可用少量的NaOH或其他试剂作为稳定剂,将溶液的pH值调节在8.5-10.5的碱性范围内,该范围是制得溶胶溶液的稳定区域,必要时在低温(4-10℃)下保存.
1．酸性硅溶胶的制备工艺
1.1．离子交换法
该法是目前研究最多、技术最成熟的制备工艺.该种方法采用水玻璃为原料,通常可分为三个步骤：制备活性硅酸,制备碱性硅溶胶和阳离子交换.常用制备工艺如下：将市售水玻璃通过稀释并与阳离子交换树脂进行交换,得到活性硅酸；将硅酸用碱液处理至碱性；再将该碱性的硅酸溶液进行加热缩合反应并浓缩,制得碱性硅溶胶；最后将碱性硅溶胶经过阳离子树脂进行阳离子交换,同时加入适量的酸进行调节,得到相应酸值下的酸性硅溶胶.
早在1941年,美国人Bird在其专利发明中提到利用离子交换法制备酸性硅溶胶,即将水玻璃溶液经过氢型的阳离子交换柱,使水玻璃中的碱金属同氢发生交换,其产品是高纯度酸性硅溶胶,pH 为2.0～4.0.此后Albrecht和William L改进了Bird 制备酸性硅溶胶的工艺,提出采用混合树脂床来生产更适合使用的酸性硅溶胶.
上世纪80年代,多数硅溶胶生产厂家均沿袭离子交换法制备酸性硅溶胶.如国内的湖北美华日用化工厂从1985年7月就开始着手研制酸性硅溶胶,他们采用离子交换法用自产碱性硅溶胶制备出酸性硅溶胶,其具体工艺是：将所需碱性硅溶胶稀释、过滤后,向其中投入氢型阳离子交换树脂,边投入边搅拌,当pH到达2～3时,停止投入树脂,静置让其彻底交换.用上述方法制得的酸性硅溶胶中二氧化硅的含量为大于10 %,粒径为10～20 nm,pH达2～3,稳定期为3～6个月.
许念强等将制得的活性硅酸陈化24～48h后再制成碱性硅溶胶,然后与强酸型阳离子树脂得到酸性硅溶胶.他们分析了pH、二氧化硅粒径、电解质盐浓度对酸性硅溶胶稳定性的影响,强调要制备高浓度、高稳定性、低黏度的酸性硅溶胶,首先要提高二氧化硅颗粒的粒径.
离子交换法的优点是根据不同的工艺组合可合成不同性能的硅溶胶,缺点是起始原料水玻璃的浓度不能很高,致使后面浓缩过程时间长,能耗大,而且再生离子交换树脂时产生的大量废水需加以处理.
1.2 电解电渗析法
该法制备硅溶胶是一种电化学方法.其原理是硅酸钠在水溶液中发生水解反应：
Na2H2SiO4 + H2O→2Na+ + H3SiO4– + OH–
随着反应的进行,在电场的作用下槽内的离子会定向迁移,由离子交换膜滤出杂质离子；当阳极室内生成的硅酸浓度大于其溶解度时就会发生缩聚反应,生成硅溶胶.通过调节槽内pH即可得到相应的硅溶胶.该方法制备硅溶胶时,要注意控制电渗析反应的电流密度、温度等反应条件.
日本的OKETA YUTAKA在其专利中提到利用离子交换膜电渗析法来制备脱盐酸性硅溶胶.在制备过程中,电渗析器内会交替形成一个脱盐室和一个浓缩室；用阴、阳离子交换膜将阳极和阴极分开,然后进行电渗析.脱盐室中水溶液的温度保持在5～20 ℃.
电解电渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液,经陈化后,再通过半透膜渗析钠离子.该方法缺点是渗析所需时间太长,不适于工业化生产.
1.3．分散法
该法是利用机械将SiO2微粒分散在水中制备硅溶胶的物理方法.具体步骤如下：量取定量的去离子水加入到塑料杯中,将其固定于高速分散机上.开动高速分散机,将定量的气相SiO2粉末连续加到杯中.SiO2 粉末加完后,补加定量的去离子水,调节高速分散速度,经过一定时间制得SiO2水分散液.将SiO2水分散液陈化过夜后,高速分散并加入添加剂,继续高速分散数小时,用300目滤网过滤得到性能良好的硅溶胶.
傅朝春利用该方法制备的酸性硅溶胶能够有效替代微生物用于人、禽畜粪便、垃圾处理,可祛除恶臭、制备高效有机肥料.其具体工艺是：将一定浓度的硫酸和 200 目以下的分散剂SiO2置于一个塑料容器内进行搅拌；用NaOH调节pH为2～4；采用金属板做电极,联结一整流电源,置于上述塑料容器中通电；施以100 V电压,通电 450 mA的电流2～5 min；切断整流电源后,搅拌一段时间,等反应物呈胶状就停止搅拌.利用该方法制得的酸性硅溶胶中SiO2 的含量为25 %～35 %,粒径为1～12 nm.
由于该方法所制的酸性硅溶胶是用作特殊用途的,因而没有考虑某些杂质离子如Na+、SO42–等对其纯度的影响,故该方法对于酸性硅溶胶的制备不具有普遍适应性.
1.4．单质硅热氧化法
有研究表明,硅的热氧化物的生长通常是在900～1200℃之间的石英管中进行,或是在干燥氧气条件下,或是在含有水蒸气的湿氧条件下,或是让干燥的氧气和氮气通过接近沸腾的水所形成的蒸汽中.资料介绍,单质硅在湿氧或是水蒸汽氛围中的氧化比干燥氧气中进行得快.热氧化的总反应是：
Si + O2(gas) → SiO2 Si + 2H2O(gas) → SiO2 + 2H2(gas)
在干燥的氧化过程中第一个反应占主要地位,而在湿的氧化过程中第二个反应占主要地位.
2．酸性硅溶胶的胶团结构及其稳定性研究
我国早在1958年就开始了硅溶胶的研制和生产,如南京大学配位化学研究所、兰州化学工业公司化工研究院、青岛海洋化工厂等都从事了相关的研究和开发,但品种和产量都与国外有很大差距,尤其是酸、碱性硅溶胶的比例不合理,这样的局面到20世纪80年代才有所改善.酸性硅溶胶处于亚稳状态,在放置过程中会逐渐发生胶凝作用,稳定期一般为3～6个月,较碱性硅溶胶的稳定期短.因此,如何提高酸性硅溶胶的稳定性就成为众多研究者关心的问题.
2.1．酸性硅溶胶的胶团结构
酸性硅溶胶又称硅酸水溶胶,是高分子SiO2微粒分散于水中的胶体溶液,无臭、无毒,分子式可表示为mSiO2·nH2O（式中：m,n很大,且mH2SO4>HCl>HNO3>HF,几种溶胶固含量的大小为：H2SO4>HNO3>HCl>HAc,制备 SiO2 膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂.
2.2.3.粒径对酸性硅溶胶的影响
粒径是影响硅溶胶稳定的另一重要因素.硅溶胶粒子直径在一定范围内,粒径越均匀、分布范围越窄,稳定性越好.
许念强等在研究粒径对酸性硅溶胶的影响时提到,一定浓度下的酸性硅溶胶稳定性与SiO2粒径大小的关系呈现出一个斜“S”形,即在小粒径下,硅溶胶的稳定性相对很低,而随着粒径的增加,硅溶胶的稳定性迅速增强,并且粒径在10～20 nm内,硅溶胶稳定性近似与粒径大小成正比.
有学者经试验研究发现,将硅溶胶粒径控制在10～15nm范围内,既可简化工艺过程,又可保持高纯硅溶胶的稳定.
另外,SiO2粒子半径的增加,将使其粒子表面羟基基团的反应活性降低,胶粒比表面积减小,胶粒吸附能降低,从而大颗粒对小颗粒的吸附作用力降低,也是大粒径酸性硅溶胶相对于小粒径硅溶胶具有较高稳定性的原因.
此外,Janne Puputti 等在制备硅溶胶时,用乙醇取代一部分水,使其稳定性增加 3 倍.Anna Schantz Zackrisson 等通过干扰法及时间分辨小角X射线散射对硅溶胶分散体系中的聚合和凝胶化过程进行了研究,分析了离子强度对凝胶临界点的影响.