急求复方氢氧化铝片中铝含量的测定.详细一点的,

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取一片氢氧化铝片,称重m克,捣碎研磨.
①加足量氢氧化钠溶解,过滤；
②取滤液,加足量盐酸,直至生成的沉淀再次溶解,过滤；
③取滤液,加入足量碳酸氢钠,得沉淀,过滤.
④洗涤沉淀,烘干,称重n克.
反应方程式：
①Al(OH)3 + NaOH = NaAlO2 +2H2O
②NaAlO2 + HCl + H2O = Al(OH)3↓ + NaCl,Al(OH)3 + 3HCl = AlCl3 + 3H2O
③AlCl3 + 3NaHCO3 + = Al(OH)3↓ + 3NaCl + 3CO2↑
第一步氢氧化钠溶解主要是为了去除Mg(OH)2等其他碱性物质,如果能确定没有其他碱性物质,则可省略此步骤.
计算：含量=n/m·100%

复方氢氧化铝片中铝含量的测定，国家药典法采用的是EDTA容量滴定法。该法是在pH 3.5的样品溶液中，加入一定量且过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使Al3+与EDTA的反应迅速而定量进行。反应完成后，调节溶液酸度在pH值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，再用Zn2+标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al的含量，实验时间较长，选择性不高。笔者经大量试验，采用酸碱滴定法测定了复方氢氧化铝片中的铝含量，收...

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复方氢氧化铝片中铝含量的测定，国家药典法采用的是EDTA容量滴定法。该法是在pH 3.5的样品溶液中，加入一定量且过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使Al3+与EDTA的反应迅速而定量进行。反应完成后，调节溶液酸度在pH值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，再用Zn2+标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al的含量，实验时间较长，选择性不高。笔者经大量试验，采用酸碱滴定法测定了复方氢氧化铝片中的铝含量，收到了良好的实验效果。该法是在样品消解后pH为7~8的溶液中，先用稀NaOH溶液将Al3+离子沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点。
1 材料与方法
1.1 主要试剂 HCl标准溶液：0.10 mol/L，在通风橱内用小量筒量取浓盐酸（ρ=1.19）4.2~4.5mL，用水稀释至500mL，摇匀后，以甲基橙为指示剂，用在270~300 ℃干燥1h的无水Na2CO3基准物质标定其浓度；NaOH溶液：100 g/L；HCl溶液：6 mol/L；酚酞指示剂：2 g/L乙醇溶液；KF（S）。所用试剂均应为分析纯级或基准试剂，所用水为二次去离子水。
1.2 铝含量的测定 取适量复方氢氧化铝片，在瓷钵中研细后用分析天平称取0.7~ 0.8 g（准确至0.0001g）于250mL烧杯中，分别加入10mL盐酸及15mL硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热消解，5min后，加入3mL高氯酸，去掉表面皿，继续加热至冒白烟，但切勿蒸干。取下冷却后，加入8mL 6 mol/L HCl溶液及10mL水，温热使残渣溶解，试液成透明状，冷却至室温后，转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度。
准确移取上述试液25.00mL于250mL三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂，先用NaOH溶液中和至刚呈微红色，再用HCl标准溶液滴至红色刚褪，使酸度值稳定在pH为7~8（不计体积），摇动后静置3~5 min，使Al(OH)3沉淀完全。加入2g KF，充分摇动至溶解后，用标定好的HCl标准溶液滴定至溶液的红色刚刚褪去，再加少量的KF，摇动，若出现红色，继续用HCl滴定至无色，直至加少许KF并经充分摇动后仍不显红色为止。并记取滴定用去标准溶液的体积。
1.3 Al含量计算 按下式计算其复方氢氧化铝片中Al的质量分数ω（%）：
ωAl (%) =（CV×10-3×1/3×M）×10×100 / ms
式中：C、V分别表示HCl标准溶液的浓度（mol/L）和消耗的体积（mL）；M 为Al的相对原子质量；ms 为称取样品的质量（g）。
2 结果与讨论
2.1 测定结果的比较 本文以广东三才医药集团有限公司生产的复方氢氧化铝片(国药准字H44021288,产品批号:20060520)为试样，采用EDTA药典标准法进行对照实验，以氢氧化钠沉淀、氟盐置换的酸碱滴定法进行测定，测定结果如表1。
表1 复方氢氧化铝片中Al含量（%）测定结果
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ωAl
方 法 ————————————————— Dr RSD R
测定值 平均值
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药典法 28.62,28.66,28.72,28.75,28.80 28.71 0.31 0.25 97.2~101.4
本 法 28.72,28.76,28.80,28.84,28.89 28.80 0.31 0.23 96.8~100.1
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2.2 准确度与精密度试验 由表1可以看出，两种方法测定结果的相对偏差Dr% ＜1.0 %，说明同一样品用两种不同的方法比较测定，其测定结果基本相符，无显著性差异。为了检验本法的准确度，样品平行测定5次，分别加入Al3+标准溶液进行了加标回收试验，其测定结果的回收率在96.8%～100.1%之间，说明该法的准确度高。同时，由表1可知，测定结果的相对标准偏差，即变异系数(RSD)仅为0.23 %，说明该法的重现性好，精密度较为理想。
2.3 溶液的酸度及其控制 由于本法是先将Al 3+沉淀为Al(OH)3，再加入KF，然后才用HCl标准溶液滴定析出的KOH。而Al(OH)3又属于两性氢氧化物，所以，为使Al(OH)3既沉淀完全而又不致溶解，其溶液的酸度应控制适当。一般来讲，当Al3+的浓度在10-2mol/L以下时，Al3+在pH为4.0时开始形成沉淀，pH值为10~12时溶解。试验表明，适宜的酸度应为pH值为7~8，pH值过高或过低既不利于Al(OH)3的生成，易使共存的Mg2+离子生成沉淀而干扰测定。本文用稀NaOH及HCl溶液调节其酸度，至酚酞的红色刚刚消失即可。

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用原子吸收做，很简单。