液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决?
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/23 06:02:40
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液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决?
液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决?
液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决?
1、首先考虑是否有堵塞,查看各放溶剂瓶的过滤头是否有脏,脏了后清洗,玻璃的30%稀硝酸泡,不锈钢的可以超声处理.
2、purge阀打开,看看单通道5ml/min流速,用水压力多大,如果超过10bar就要更换purge阀的滤芯了,不过到5bar就比较脏了.
3、清洗下主动阀的滤芯.
4、如果这些都处理了,还是不行,那估计是比例阀的问题了.
压力不稳,出峰时间前后飘,觉得进气泡或者崩头污染的可能性比较大,用脱气过的异丙醇多冲一会试试.
有两种可能,一是流动相里有汽泡,二是检测器里残留有汽泡.
压力不稳这个就不正常,看是是不是有泄漏的地方,或者单向阀,比例阀有问题
纯水和甲醇确实会使保留时间不太稳定的原因是 脱气没有完全,气泡进入单向阀.所以引起了柱压不稳.导致的是基线不稳和流速变化.所以造成了Rt前后不一致.
我认为主要是气泡,用注射器吸满甲醇,拆开单向阀进,出螺母,从入口出打入甲醇,然后出口出会有气泡冒出.即可.
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