液相色谱,基线不稳定噪声大怎么解决?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/23 00:01:55
液相色谱,基线不稳定噪声大怎么解决?
液相色谱,基线不稳定噪声大怎么解决?
液相色谱,基线不稳定噪声大怎么解决?
基线噪音（规则的）原 因解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气1、流动相脱气.冲洗系统以除去检测器或泵中的空气.2、漏液2、见第三部分.检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音.如有必要,更换泵密封.3、流动相混合不完全3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响（柱温过高,检测器未加热）4、减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正.6、泵振动6、在系统中加入脉冲阻尼器
基线噪音（不规则的）原 因解决方法1、漏液1、见第三部分.检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音.如有必要,更换密封.检查流通池是否漏液.2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、检查流动相的组成.3、流动相各溶剂不相溶3、选择互溶的流动相4、检测器/记录仪电子元件的问题4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正.5、系统内有气泡5、用强极性溶液清洗系统6、检测器内有气泡6、清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音.）7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池8、检测器灯能量不足8、更换灯9、色谱柱填料流失或阻塞9、更换色谱柱10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常10、维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置基线漂移原 因1、柱温波动.（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动.通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器.）解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀.（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移.）解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂.流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气.3、流通池被污染或有气体解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池.如有需要,可以用1N的硝酸.（不要用盐酸）4、检测器出口阻塞.（高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线）解决方法:取出阻塞物或更换管子.参考检测器手册更换流通池窗.5、流动相配比不当或流速变化解决方法:更改配比或流速.为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速.6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗.7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成解决方法:检查流动相的组成.使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线.8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子.9、使用循环溶剂,但检测器未调整.解决方法:重新设定基线.当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相.10、检测器没有设定在最大吸收波长处.解决方法:将波长调整至最大吸收波长处