铜电解液中氯离子含量的测定(电位滴定法)
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/22 06:04:38
铜电解液中氯离子含量的测定(电位滴定法)
铜电解液中氯离子含量的测定(电位滴定法)
铜电解液中氯离子含量的测定(电位滴定法)
传统电位滴定方式
1
工作电池
指示电极
参比电极
待测溶液
根据滴定过程中化学计量点
附近的电位突跃来确定终点
特点:与直接电位法相比
测量电位变化,算出化学计量点体积
准确度和精密度高
E并没有直接用来计算待测物的c
特点:与指示剂滴定法相比
(1) 可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应;
(2) 可用于有色或浑浊试样的滴定;
(3) 装置简单,操作方便,可自动化;
(4) 常采用等步长滴定
电位突跃代替了指示剂的变色
准确度提高/适用范围更广/自动化
(二)方法提要
用电解法精炼铜的电解液所含的氯离子,可根据以下反应在酸性介质中以硝酸银为滴定剂,用容量法滴定:Cl + Ag+ = AgCl
由于电解液具有颜色,不能用指示剂指示颜色的变化来确定终点,应采用电位滴定法为宜.滴定时以银电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用电位计或pH计或ZD-4型自动电位滴定仪,测量电极间的电位差,在滴定终点时,产生电位突跃,可由作图法或导数计算法确定滴定终点,也可用预控制的化学计量点电位,采用自动控制电位滴定仪进行滴定.
(三)仪器和试剂
1,0.1000 mol·L-1NaCl标准溶液.称取5.844克(在400 450℃下灼烧至无爆裂声,冷却)的分析纯氯化钠,溶于水,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度;
2,0.1 mol·L-1 AgNO3标准溶液.称取约17克分析纯AgNO3溶于水,在容量瓶中稀释至1000 ml,用标准氯化钠溶液标定其准确浓度.标定方法见实验步骤;
3,6 mol·L-1HNO3;
4,ZDJ-4A型自动电位滴定仪;
5,双盐桥饱和甘汞电极.
(四)实验步骤
1,把指示电极安装在仪器电极插口2上,参比电极安装在电极插口负极上,把吸液管插入0.1 mol·L-1AgNO3溶液中,开ZDJ-4A型自动电位滴定仪电源开关,在仪器处于准备状态时,按clean键清洗滴定管三次.
2,移取10.00 mL 0.1000 mol.L-1NaCl标准溶液于滴定杯中,加水约20 mL,加1~2滴HNO3,把滴定杯安装在仪器上,在手动滴定模式下,滴加AgNO3溶液,记录电极电位,当电位变化后,每次滴入0.10 mL AgNO3,滴过计量点后,再滴入5 mL,以AgNO3体积为横坐标,电位为纵坐标,作工作曲线,从工作曲线上找出计量点时AgNO3溶液的体积,根据NaCl标准溶液的浓度和体积,计算AgNO3溶液的准确浓度.
确定滴定终点的方法:E-V曲线法
3,移取10.00 mL铜电解液于滴定杯中,加水约20 mL,加1~2滴HNO3,把滴定杯安装在仪器上,在自动滴定模式下,用AgNO3标准溶液滴定铜电解液,根据AgNO3标准溶液的浓度和体积,求出铜电解液中Cl- 的浓度.