样品中总酸含量的测定各位大侠指教,越快越好!要具体方案啊~

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样品中总酸含量的测定
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饲料中总磷的测定 分光光度法
1 范围
本标准规定了用铝黄分光光度法测定饲料中总磷量的方法.
本标准适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定.
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均
为有效.所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实脸方法(nea ISO 3696:1987)
3 原理
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钥酸钱处理,生成黄色的
[(NH)P04NH4VO,·16MoO,〕络合物,在波长400 nm下进行比色测定.
4 试剂
实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格,本标准中所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯.
4.,盐酸溶液:1+10
4.2 硝酸.
4.3 A氯酸.
4.4 钒钥酸按显色剂:称取偏钒酸钱1.25 g,加水200 mL加热溶解,冷却后再加人250 ml硝酸
(4.3),另称取钥酸按25 g,加水400 mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容至
1 000 ml,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用.
4.5磷标准液:将磷酸二氢钾在105,C干燥1h,在干操器中冷却后称取..2195g溶解于水,定量转人
1 000 ml容量瓶中,加硝酸3 mL,用水稀释至刻度,摇匀,即为50 pg/mL的磷标准液
5 仪器和设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵.
5.2分样筛:孔径0.42 mm(40目).
5.3分析天平:感量0.0001 g,
5.4 分光光度计:可在400 nm下测定吸光度.
5.5 比色皿:1 cmo
5.6高温炉:可控温度在(55.士20)'C.
5.7 瓷坩埚:50 ml,.
5.8容量瓶:50.100,1 000 ml-
5.9移液管:1.0,2.0,5.0,10.0 ml-.
5.10 三角瓶:250 ml.
5.11凯氏烧瓶:125,250 ml.
5.12可调温电炉:1 000 w,
6 试样制备
取有代表性试样2 kg,用四分法将试样缩分至250 g,粉碎过..42 mm孔筛,装人样品瓶中,密封保
存备用
7 测定步骤
7.1 试样的分解
7.1.1干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(HIPO,)i]的饲料}
称取试样2 g-5 g(精确至..0002g)于柑涡中,在电炉上小心炭化,再放人高温炉,在550 C灼烧
3 h(或测粗灰分后继续进行),取出冷却,加人10 mL盐酸((4-1)和硝酸(4.2)数滴,小心煮沸约10 min,
冷却后转人100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.
7.1.2 湿法
称取试样..5 g-y5 g(精确至0.000 2 g)于凯氏烧瓶中,加人硝酸(4.2)30 mL,小心加热煮沸至黄
烟逸尽,稍冷,加人高抓酸(4.3)10 m工,继续加热至高抓酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加
水30 ml,加热煮沸,冷却后,用水转移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.
7.1.3 盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)
称取试样..2g^1 g(精确至..0002g)于100 mL烧杯中,缓缓加入盐酸((4.1)10 mL,使其全部溶
解,冷却后转人100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.
7.2工作曲线的绘制
准确移取磷标准液((4.5)0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0 ml于50 mL容量瓶中,各加钒铝酸钱显色
剂(4.4) 10 ml -,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10 min以上,以..0 mL溶液为参比,用1 cm比色
皿,在400 nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度.以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作
曲线
了3 试样的测定
准确移取试样分解液1.0 mL-10.0 mL(含磷量50 ,}g-750 ug)于50 mL容量瓶中,加人钒钥酸
钱显色剂(4.4)10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10 min以上,用1 cm比色皿在400 nm波长
下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量.
8 测定结果的计算及表述
8.1
式中
结果计算
测定结果按式(1)计算
X=(m1*V)/(m*V1*10000)
(1)
X-一以质量分数表示的磷含量,%;
m一 由工作曲线查得试样分解液磷含量,0.000001g;
V 试样分解液的总体积,ML;
,-一试样的质量,g;
V 一试样测定时移取试样分解液体积,mL
8.2
两位
结果表示
每个试样称取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,所得到的结果应表示至小数点后
9 允许差
含磷量0.5%以下.允许相对偏差10 YO;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%.