怎么测灰分?请问怎么测灰分啊?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/16 02:19:57
怎么测灰分?请问怎么测灰分啊?
怎么测灰分?
请问怎么测灰分啊?
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【总灰分测定法】 测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3～5g）,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量（%）.
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化.
【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止.滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）.
干燥失重测定法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重.从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重.
供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm ,如为疏松物质,厚度不可超过10mm.放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥；取出时,须将称量瓶盖好.置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量.
供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥.
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷,恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷.干燥剂应保持在有效状态.