怎么测水中的氨氮

怎么测水中的氨氮
怎么测水中的氨氮

怎么测水中的氨氮
氨气敏电极法
　　1 原理
　　在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度.
　　2 检测步骤
　　用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管.
　　使用蠕动泵进样.水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区.进样的体积由一可视测量系统控制.
　　与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积.
　　通过鼓泡混合水样和试剂.
　　由测量系统自动控制反映时间.
　　残液由蠕动泵排出.
　　在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗.
　　3 氨气敏电极法主流仪器品牌
　　进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
　　国内品牌：锐泉
　　4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
　　1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等.并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强.
　　2.最低检出限：仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l.
　　纳氏试剂比色法　　
1 原理
　　碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
　　本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
　　2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
　　2.2 分光光度计
　　2.3 pH计
3 试剂
　　配制试剂用水均应为无氨水
　　3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
　　3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
　　3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
　　3.2 1mol/L盐酸溶液.
　　3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
　　3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
　　3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
　　3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
　　3.7 吸收液：
　　3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
　　3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
　　3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
　　3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
　　另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
　　另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.9 酒石酸钾纳溶液：称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
　　3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
　　3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
　　4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
　　管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
　　采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
　　4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
　　4.3 水样的测定：
　　4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
　　4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
　　4.4 空白实验：以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
　　由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量（mg）后,
　　按下式计算：
　　氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
　　式中：m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
　　V——水样体积,mL.
6 注意事项
　　：
　　6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
　　6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.