求氨氮蒸馏装置图用蒸馏滴定法测氨氮的装置图,发一个
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/28 17:16:59
求氨氮蒸馏装置图用蒸馏滴定法测氨氮的装置图,发一个
求氨氮蒸馏装置图
用蒸馏滴定法测氨氮的装置图,发一个
求氨氮蒸馏装置图用蒸馏滴定法测氨氮的装置图,发一个
本标准参照采用国际标准ISO 5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》.
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容 本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法.它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物.此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物.它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物.
1.2 适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮.
1.3 测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨.含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨.
1.4 最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg／L.
2 原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵.消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间.消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中.然后以滴定法或光度法测定氨含量.汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂.实验用水均为无氨水.
3.1 无氨水制备
3.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 蒸馏法：于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存.
3.2 硫酸,P20＝1.84g／mL.
3.3 硫酸钾(K2SO4).
3.4 硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中.
3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中.
3.6 硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L.
3.7 硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸,用水稀释至1L.按下述操作进行标定.
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线.
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g／L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量.
计算：
C=m*1000825/(V*53*250)
式中：c——硫酸标准溶液浓度,mo1／L；
m——称取碳酸钠质量,g；
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL；
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量.
3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇.称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇.以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用.每月配制.
4 仪器
4.1 凯氏定氮蒸馏装置
参见下图.
