小弟初次使用液相色谱,基线波动很厉害怎么回事小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,今天小弟初次使用时,60%乙腈平衡1小时后,调节流速为0.5 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0.1 Hz ,
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/23 21:15:42
小弟初次使用液相色谱,基线波动很厉害怎么回事小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,今天小弟初次使用时,60%乙腈平衡1小时后,调节流速为0.5 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0.1 Hz ,
小弟初次使用液相色谱,基线波动很厉害怎么回事
小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,今天小弟初次使用时,60%乙腈平衡1小时后,调节流速为0.5 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0.1 Hz ,增益5nA
发现基线抖得很厉害,很有规律,就是每当泵“笃”一声时就出现一个波峰,大概0.8nA高,也不出现基线向上向下漂移,很影响测量,请问是怎么回事,图大概就是这样:
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小弟初次使用液相色谱,基线波动很厉害怎么回事小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,今天小弟初次使用时,60%乙腈平衡1小时后,调节流速为0.5 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0.1 Hz ,
你问题说的很详细,但是你还是没说:你的柱子有没有恒温箱.
首先我怀疑柱温波动.(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动.通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器.) 解决方法:控制好柱子和流动相的温度.
其次,我怀疑是流动相,流动相有气泡.流动相条件变化引起的基线波动大于温度导致的波动.解决方法:使用HPLC级的溶剂流动相在使用前进行脱气,有条件可以在线脱气.
如果你的泵压也波动的话,检查系统是否漏液,如果不漏液,就基本上是确定是有气泡了.
其他原 因 解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气.冲洗系统以除去检测器或泵中的空气.
2、漏液图 2、检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音.如有必要,更换泵密封.
3、流动相混合不完全 3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 4、减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正.
6、泵振动 6、在系统中加入脉冲阻尼器