做气相色谱实验之前,样品要经过怎样的处理?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/23 01:20:11
做气相色谱实验之前,样品要经过怎样的处理?
做气相色谱实验之前,样品要经过怎样的处理?
做气相色谱实验之前,样品要经过怎样的处理?
1.仪器检测下限
即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限.
2.方法检测下限（MDL）
即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度.通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下：
在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3.用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限.其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差.MDL ＝ 3 S0 .
3.样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度.定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空.
4.相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数.
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0.
样品检测下限 ＝ 方法检测下限 ＋ 空白含量
因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多.
在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多.当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大.
5.定量检测下限
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空.有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表.
报告数据的准则
分析物浓度 可靠性范围
＜3σ空 可疑检测范围（不能接受）
3σ空 样品检测下限（定性检出）
3σ空 10σ空 半定量
10σ空 定量检测下限
＞10σ空 定量范围
检测不同的化合物前处理方法也各不一样，最终目的都是尽可能的去除杂质以及尽可能的保证目标化合物最低程度的损失。主要过程一般都是先提取然后净化。常用的有液液萃取、液固萃取等。。。最后的定容液要选择易挥发性的有机溶剂如乙腈、丙酮等。。。，具体应用可以参考一些相关方面的文献。...
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检测不同的化合物前处理方法也各不一样，最终目的都是尽可能的去除杂质以及尽可能的保证目标化合物最低程度的损失。主要过程一般都是先提取然后净化。常用的有液液萃取、液固萃取等。。。最后的定容液要选择易挥发性的有机溶剂如乙腈、丙酮等。。。，具体应用可以参考一些相关方面的文献。
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一般方法上都有，但是常用的有凝胶过滤和固相萃取来处理样品