煤中磷测定需要的设备以及方法-煤质仪器

煤中磷测定需要的设备以及方法-煤质仪器
煤中磷测定需要的设备以及方法-煤质仪器

煤中磷测定需要的设备以及方法-煤质仪器
下面是我找到的资料,希望对你有帮助,有什么不明白的也可以加QQ1476753274
中华人民共和国国家标准
GB/T 216--2003
代替（;B/T 216-1996
煤中磷的测定方法
Determination of phosphorus in coal
（ISO 622：1981,Solid mineral fuels-Determination of phosphorus
content--Reduced molybdophosphate photometric method,NEQ)
2003-07-01发布2003-11-01实施
中华人民共和匡
国家质量监督检验检疫总辰
GB/T 216-2003
前 ．日 ‘ ．
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本 标 准对 应于ISO 622:1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷相酸盐光度法》（英文版）.
本标准与ISO 622的一致性程度为非等效,主要差异如下：
— 样 品分解方法中,删除了湿氧化法,只采用干氧化法.
— 增 加 了直接称取煤样质量,再灰化处理的方法.
本 标准 代 替GB/T 216-1996《煤中磷的测定方法》．
本 标 准 与GB/T 216-1996相比主要变化为：
— 取 消了附录A“盐酸一高氛酸分解灰样法”1996年版的附录A,
本 标 准 由中国煤炭工业协会提出.
本标 准 由 全国煤炭标准化技术委员会归口.
本标 准 起 草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室,云南煤田地勘公司143队.
本 标准 主 要起草人：张克茵、马尊美.
本 标准 所 代替标准的历次版本发布情况为：
GB 21 6-63,GB 216-82,GB/T 216- 19960
GB／T 216-2003
煤中磷的测定方法
范圈
本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度.
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭.
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB /T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,epvI SO 1171:1997)
3 方法提要
煤样 灰 化 后用氢氟酸一硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加人钥酸按和抗坏血酸,生成磷钥蓝后,用分
光光度计测定吸光度.
4 试荆
4.1 氢氟酸(GB/T 620):40%（质量分数）.
4.2 硫酸溶液：c(1/2H2SOa)=10 mol/L,量取浓硫酸（GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中,边加边
搅拌,然后用水稀释至1 000 mL,
4.3 硫酸溶液：c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L,量取浓硫酸200 mI.,缓慢加人适量水中,边加边搅拌,然后
用水稀释至1 000 mL.
4.4 铝酸钱一硫酸溶液：将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液（4.3)中,并用硫酸溶液
(4.3)稀释至1 000 mL o
4.5 抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中,现用现配.
4.6 酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34 g 溶于250m L水中.
4.7 混合溶液：往35 mL相酸按一硫酸溶液（(4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液（(4.5)及5 mI.酒石酸锑钾
溶液（4.6),混匀,使用时配制.
4.8 磷标准贮备溶液（0. 1 mg/mL)：准确称取在110℃下干燥Ih的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274)
0.4 392 g 溶于水中,并用水稀释至10 00m L,
4.9 磷标准工作溶液(（0.01m g/mL)：取10.0 M I_磷标准储备溶液（4.8)用水稀释至100m l,使用时
配制.
5 仪器设备
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
分析天平：感量0.1 m g.
马弗炉：带有调温装置和烟囱
分光光度计或光电比色计.
铂或聚四氟乙烯增祸：容量为
容量瓶：50 mL,100 mL和1
电热板：温度可调.
,能保持温度（815士10)0C.
mL-30 mLe
mLd
GB/T 216-2003
6 测定方法
6.1 A法（称取灰样法）
6.1.1 试样处理
6.1.1.1 煤样灰化：按GB/T2 12中规定的慢速法灰化煤样,然后研细到全部通过..1 m m筛.
6.1.1.2 灰的酸准确称取灰样0.05g ^-0.1 g (称准至0.00 02 g ）于聚四氟乙烯（或铂）钳竭中,加
硫酸（4.2 )2 m L,氢氟酸（4.1)5m L,放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100r, ）直到氢氟酸白烟冒尽.
冷却,再加硫酸（4.2)0.5 mI_,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟（但不要干涸）.冷却,加数滴冷
水并摇动,然后再加20 mL热水,继续加热至近沸.用水将柑祸内容物洗人100 mL容量瓶中并将柑祸
洗净,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀,澄清后备用.
6.1.2 样品空白溶液的制备
分解 一 批 样品应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同6.1.1.2,但不加灰样.
6.1.3 测定步骤
6.1.3.1 工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液（4.9)0 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL于50 mL
容量瓶中,加入混合溶液（4.7 )5 m I,用水稀释至刻度,混匀,于室温（高于100c）下放置1h,然后移人
10 mm-30 mm的比色皿内.在分光光度计（或比色计）上,用波长650 nm（或相当于650 nm的滤光
片）,以标准空白溶液作参比,测其吸光度.以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
6.1.3.2 测定：吸取酸解后的澄清溶液（6. 1. 1. 2) 10 mL',和空白溶液（6. 1. 2) 10 mL,分别加人至
50 mL容量瓶中.以下按6. 1.3.1规定进行,但以样品空白溶液为参比,测定吸光度.
1) 视 试 样总溶液中磷含量而定,若分取的10m 1.试液中磷的质量超过0.0 30m g,应少取溶液或减少称样里,计算时
作 相 应 的 校正 .
6.1.4 结果计算
空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Pea(% ）按式（1)计算：
P., ＝ 一 m i气 -X A .d ” ·“ ·”· ·” ”· ···· ··” ·“ ·“· “一 （1 ）
io m x v ‘、 一 ,
式 中 ：
m, — 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量,单位为毫克（mg);
V— 一从 试 液 总溶液中所分取的试液体积,单位为毫升（mL);
, — 灰 样 质 量,单位为克（g);
Aa — 空气干燥煤样灰分,单位为百分数（％）.
6.2 B法（称取煤样法）
6.2.1 试样处理
6.2.1.1 煤样灰化：准确称取粒度小于..2 m m的空气干燥煤样1g ^-0.5 g （使其灰量0.05 g ^-0.1 g
左右）于灰皿中,称准至0.00 02 g .轻轻摇动使其铺平,然后置于马弗炉中,半启炉门从室温缓缓升温
到（815士10)0c,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物.
6.2. 1.2 灰的酸将灰样（6.2.1.1)全部移人聚四氟乙烯或铂增祸中,按6.1.1.2规定进行酸解.
6.2.2 空白溶液的制备：同6.1.2.
6.2.3 测定步骤：同6. 1. 30
6.2.4 结果ff,算
空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Ped( % ）按式（2)计算：
Pad
l Om,
执V
．,．.．．．．······? .．··············,·? （2）
GB/T 216-2003
式中：
MI— 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量,单位为毫克（mg) ;
V— 从试液总溶液中所分取的试液体积,单位为毫升（ML) ;
m— 空气干燥煤样质量,单位为克（9）.
7 精密度
磷测定的精密度如表1规定：
磷的质量分数／％
< 0. 02
> O. 02
表1 磷测定的精密度
重 复性 限（Pad)J%
0. 00 2（绝 对 ）
10 肠 （相 对 ）
再现性临界差（Pd)1%
0. 00 4（绝 对）
20 % （相 对）
8 试验报告
试验报告应包含下列信息：
a) 试样编号；
b) 依据标准；
c) 使用方法；
d) 结果计算；
e) 与标准的偏离；
f) 试验中观察到的异常现象；
9） 试验日期口