阿司匹林的制备步骤
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/22 20:19:50
阿司匹林的制备步骤
阿司匹林的制备步骤
阿司匹林的制备步骤
苯酚和二氧化碳在碱性条件下加成生成水杨酸钠（Kolbe-Schmitt reaction见图）,该钠盐经硫酸处理得到水杨酸,再与乙酸酐反应酯化得到阿司匹林（水杨酸乙酸酯）.
注：可惜图片只能插一张.
粗产物制备：
（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min
（水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃）
【用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:...
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粗产物制备：
（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min
（水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃）
【用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。】
（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。
加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。
【该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。】
（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。
提纯：
（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
【饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。】
（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。
【加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。】
（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。
（4）产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。
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