怎么测土壤里的硝酸盐含量?最好原理什么都说下!要详细一点,操作简单易行,仪器什么要求少一点的,不用测得很精确的!速测类的方法即可!原理写详细一点!

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怎么测土壤里的硝酸盐含量?
最好原理什么都说下!
要详细一点,操作简单易行,仪器什么要求少一点的,不用测得很精确的!速测类的方法即可!原理写详细一点!

怎么测土壤里的硝酸盐含量?最好原理什么都说下!要详细一点,操作简单易行,仪器什么要求少一点的,不用测得很精确的!速测类的方法即可!原理写详细一点!
土壤中的硝酸盐可以称取5．0克样品,用50ml水溶解稀释,过滤后测定水中的硝酸盐（以氮计）
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
1 适用范围
本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮.
1．1 测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间.浓度更高时,可分取较少的试份测定.
1．2 最低检出浓度
采用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml时,最低检出浓度为0．02mg／L.
1．3 灵敏度
当使用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0．60mg／L时,吸光度约0．6单位.
使用光程为10mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为2．0mg／L时,其吸光度约0．7单位.
1．4 干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰.含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响.
2 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度测定.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用蒸馏水或同等纯度的水.
3．1 硫酸：?=1．84g／ml.
3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3).
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固,取用时,可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化,不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危险.
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时,可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释.
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2).
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中,加150ml硫酸(3．1)使之溶解,再加75ml发烟硫酸(3．2),充分混和.瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存.
注：(1)当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制.
国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施
(2)无发烟硫酸时,亦可用硫酸(3．1)代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分,以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果偏低.
3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml.
3．5 硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L.
将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀.加2ml氯仿作保存剂,至少可稳定6个月.
每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮.
3．6 硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L.
吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5),置蒸发皿内,加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8,在水浴上蒸发至于.加2ml酚二磺酸试剂(3．3),用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至标线,混匀.
每毫升本标准溶液含0．010mg硝酸盐氮.
贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月.
注：本标准溶液应同时制备两份,如发现浓度存在差异时,应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3．5)进行制备.
3．7 硫酸银溶液
称取4．397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水,稀释至1000ml.
1．00ml此溶液可去除1．00mg氯离子(C1-).
3．8 硫酸溶液：0．5mol／L.
3．9 氢氧化钠溶液：0．1mol／L.
3．10 EDTA二钠溶液.
称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O),溶于20ml水中,使调成糊状,加入60ml氨水(3．4)充分混合,使之溶解.
3．11 氢氧化铝悬浮液.
称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中,加热到60℃,在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3．4),使生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌后静置,弃去上清液.反复用水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子和铵盐.最后加入300ml水使成悬浮液.
使用前振摇均匀.
3．12 高锰酸钾溶液：3．16g／L.
4 仪器
常用实验室仪器及：
4．1 瓷蒸发皿：75～100ml容量.
4．2 具塞比色管：50ml.
4．3 分光光度汁：适用于测量波长410nm,并配有光程10mm和30mm的比色皿.
5采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样.实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中.
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行,必要时,应保存在4℃下,但不得超过24h.
6 步骤
6．1 试份体积的选择
最大试份体积为50m1,可测定硝酸盐氮浓度至2．0mg／L.
6．2 空白试验
取50ml水,以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量,进行平行操作.
6．3 干扰的排除
6．3．1 带色物质
取100ml试样移入100ml具塞量筒中,加2ml氢氧化铝悬浮液(3．11),密塞充分振摇,静置数分钟澄清后,过滤,弃去最初滤液的20ml.
6．3．2 氯离子
取100ml试样移入100ml具塞量筒中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液(3．7),充分混合,在暗处放置30min,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去最初滤液20ml.
注：(1)如不能获得澄清滤液,可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤.
(2)如同时需去除带色物质,则可在加入硫酸银溶液并混匀后,再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇,放置片刻待沉淀后,过滤.
6．3．3 亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过0．2mg／L时,可取100ml试样,加1ml硫酸溶液(3．8),混匀后,滴加高锰酸钾溶液(3．12),至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量.
6．4 测定
6．4．1 蒸发
取50．0ml试份入蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用硫酸溶液(3．8)或氢氧化钠溶液(3．9),调节至微碱性(pH≈8),置水浴上蒸发至干.
6．4．2 硝化反应
加1．0ml酚二磺酸试剂(3．3),用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10ml水.
6．4．3 显色
在搅拌下加入3～4ml氨水(3．4),使溶液呈现最深的颜色.如有沉淀产生,过滤；或滴加EDTA二钠溶液(3．10),并搅拌至沉淀溶解.将溶液移入比色管(4．2)中,用水稀释至标线,混匀.
6．4．4 分光光度测定
于410nm波长,选用合适光程长的比色皿,以水为参比,测量溶液的吸光度.
6．5 校准
6．5．1 校准系列的制备
用分度吸管向一组10支50ml比色管中,加入硝酸盐氮标准溶液,所加体积如下表,加水至约40ml,加3ml氨水(3．4)使成碱性,再加水至标线,混匀.
按6．4．4进行分光光度测定.所用比色皿的光程长亦如表所示.
校准系列中所用标准溶液体积 标准溶液(3．6)体积ml
硝酸盐氮含量 mg
比色皿光程长 mm

0
0
10、30

0.1
0.001
30

0.3
0.003
30

0.5
0.005
30

0.7
0.007
30

1
0.01
10、30

3
0.03
10

5
0.05
10

7
0.07
10

10
0.1
10

6．5．2 校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线.
7 结果的表示
7．1 计算方法
试份中硝酸盐氮的吸光度Ar用式(1)计算：
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中：As--试份溶液(6．4)的吸光度；
Ab--空白试验溶液(6．2)的吸光度.
注：对某种特定样品,As和Ab应在同一种光程长的比色皿中测定.
硝酸盐氮含量cNmg／L表示.
7．1．1 未经去除氯离子的试样,按式(2)计算：
cN=m／V×1000 ……………………………………(2)
式中：m--硝酸盐氮质量,mg,由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线(6．5．2)确定；
V--试份体积,ml；
1000--换算为每升试样计.
7．1．2 经去除氯离子的试样,按式(3)计算：
CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)
式中：V1--供去氯离子的试样取用量,ml；
V2--硫酸银溶液加入量,ml.
7．2 精密度和准确度
7．2．1 经5个实验室的分析方法协作试验结果如下：
7．2．1．1 实验室内
浓度范围为0.2～0.4mg/L的加标地面水,最大总相对标准偏差6.4％,回收率平均值78％.
浓度范围1.8～2.0mg/L的加标地面水,最大总相对标准偏差5.4％,回收率平均值98.6％.
7．2. 1. 2 实验室间
a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样,实验室间总相对标准偏差为9.4％,相对误差为-6.7％.
b. 52个实验室测定含硝酸盐氮1．59mg／L的合成水样,相对标准偏差为11.0％,相对误差为8．8％.
还有离子色谱法\离子选择电极法等等