制备实验中,如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯,（设计一个实验室可制备的实验）
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/23 09:45:12
制备实验中,如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯,（设计一个实验室可制备的实验）
制备实验中,如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯,（设计一个实验室可制备的实验）
制备实验中,如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯,（设计一个实验室可制备的实验）
1）苯胺 和溴进行亲电取代反应 1,3,5-三溴苯胺
2）1,3,5-三溴苯胺 重氮化 1,3,5-三溴苯胺和浓盐酸 亚硝酸钠反应生成重氮盐 再和H3PO4作用的目标产物
苯胺合成1,3,5-三溴苯的实验 一、实验目的 1、学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。 2、进一步熟悉和掌握减压抽滤，冷却结晶的操作方法 3、掌握重氮盐及其性质。 二、实验原理 苯胺与溴水在常温下能迅速生成白色沉淀2，4，6－三溴苯胺，2，4，6－三溴 苯胺与亚硝酸在低温下反应生成重氮盐，重氮盐经丙酸溶液还原生成1，3，5—三溴苯。 三、试剂与器材 圆底烧瓶，量筒，布氏漏斗，玻璃棒，烧杯，酒精灯，苯胺，溴水，亚硝酸钠，硫酸，丙酸，95%乙醇，苯 实验步骤 1、取一个三角锥瓶，向里面加入10ml的苯胺，然后在加入26ml的Br2,,充分振摇。 2、三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml苯。将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml的H2SO4，振摇。再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。 3、向烧瓶中逐滴加入丙酸溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。 五、数据处理 产率=m(1,3,5-三溴苯）实验值/m(1,3,5-三溴苯）理论值×100% 六、注意事项 1、重氮盐不稳定，对热和震动较敏感，易发生暴炸。 2、重氮盐必须在0-5摄氏度中，否则会受热分解放出氮气。 3、重氮化反应不是离子反应，作用较慢，所以加亚硝酸钠溶液时要慢，以免亚硝酸钠积聚，分解放出一氧化氮和二氧化氮。 4、苯胺有毒，使用时应注意。