邻苯甲酰苯甲酸制备要有原料和过程及反应机理,

来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/18 09:42:56
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邻苯甲酰苯甲酸制备要有原料和过程及反应机理,
邻苯甲酰苯甲酸制备
要有原料和过程及反应机理,

邻苯甲酰苯甲酸制备要有原料和过程及反应机理,
今天下午刚刚做过的,保证正确
原料：
5g邻苯二甲酸酐,25ml苯,10g无水氯化铝（一定要干燥,不然会悲剧的）,25ml浓盐酸,5g碳酸钠
机理：典型的F-C酰基化反应,亲电取代反应机理,这种东西还是去找一本有机化学看看吧,虽然不复杂,但是里面的符号（尤其是那个西格玛络合物）实在是打不出来,属于只可意会不可言传之类.囧...
1、250ml烧瓶中加入5g邻苯二甲酸酐,25ml苯,10g无水氯化铝,水浴加热反应,注意烧瓶和冷凝管内壁一定干燥,而且要加尾气吸收装置.理论讲反应一小时即可.
2、反应完成后拆下装置,向烧瓶中加入少量水（滴加）,待不再剧烈反应后,倒入20ml水,再加入25ml浓盐酸（溶解铝盐）,搭蒸馏装置,插上温度计,蒸馏除去苯（沸点大概在78°,但我们做的时候在72°就沸了）
3、除去苯之后拆装置,待冷却一些后,抽滤取晶体部分,然后温水溶解（150ml左右吧）,并加入5g碳酸钠（pH试纸呈碱性为止）,加入活性炭脱色,加热至沸腾.
4、趁热过滤,取滤液冷却,加入浓盐酸调节pH为酸性,用玻璃棒搅拌是它结晶,强烈建议这一步在烧杯中完成,如果是在烧瓶中...产物能不能顺利搞出来就要看人品了
5、把产品抽滤,烘干即可,得到的应该是一水合邻苯甲酰苯甲酸,理论产量8.24g,产率很高.

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