食醋中不挥发酸测定方法和装置图

食醋中不挥发酸测定方法和装置图
食醋中不挥发酸测定方法和装置图

食醋中不挥发酸测定方法和装置图
挥发酸的测定
一、原理
挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法.
直接法：直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸.
间接法：将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量.
二、样品制备
挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析.经冷凝收集后,可用标准碱液滴定.
三、测定方法
测定基本同总酸度的测定.准确称样2-3g,加入50ml无CO2 蒸馏水,置200ml烧瓶内,加1ml磷酸（目的是使结合态的挥发酸为游离态）,在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止,用碱液滴定蒸馏液.
计算：
挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度（pH）的测定
pH值的测定方法有很多,如电位法（pH计法）、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法.





下面我们举个例子
测白酒中的总酸,挥发酸,非挥发酸?
原理：白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定.总酸与挥发酸之差即为非挥发酸.
a)总酸的测定：吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色
总酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/50
b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色
挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非挥发性酸（以乙酸计g/100ml）=总酸-挥发酸 （以乳酸计）=总酸（以乳酸计-挥发酸（以乳酸计）
如果要测食醋中挥发酸以乳酸计,上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定.如果测定啤酒中的总酸度,所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和,以标准碱液中和一定量的啤酒（100ml）中的全部酸所消耗的体积表示.
啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦,称为原始酸度.大部分酸来自于浸麦,发芽,糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用,称为酵解酸度.
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二种酸度：1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度） 2）真实酸度也称发酵酸度
外表酸度：指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等.
真实酸度：是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加.
习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%.
表示牛奶的酸度有两种方法
一 0T表示牛奶酸度
0T：指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml.
1.原理：乳中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定乳中
酸度,可判断乳是否新鲜,用0.1N NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反应,生成乳酸钠和水.
反应式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红
色,因此,根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度.
4. 测定步骤：取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →
0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色.
5. 计算：0T=V*10
在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问,测牛奶的酸度决不能不加水,因为牛奶是乳的颜色,为什么还要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?这样也可以,但是测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下：
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度.如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T.
6. 影响因素：
1） 试剂的浓度和用量：酚酞浓度不一样,到终点时PH稍有差异,有色液与无色液不一样,应按规定加入,尽量避免误差.
2） 稀释时的加水量：所加的水的量不一样,滴定值也不一样,主要是碱性磷酸三钙的作用,应按部颁标准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3） 碱液浓度 ：部颁规定为0.1N NaOH标准液,用时标定,配制时应除二氧化碳.
4） 终点确定 ：要求滴定到微红色,微红色的持续时间有长短.每个人对微红色的主观感觉也有差异,要求30秒到1分钟内不褪色为终点,视力误差为0.5-10T.
二．乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）
如果10ml牛奶按2：1稀释加酚酞用NaOH滴定,最后计算乳酸.
乳酸%=（N*V）*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠计测,计算出的数据符合10T=0.09%乳酸